CARGILL le 21 novembre 2008

Le 21 novembre 2008 a eu lieu la huitième journée du CECM à Grasse. Nous avons été accueillis par Gérard GEORGE .

 Interventions

Le Pôle PASS. Han-Paul BODIFEE. PRODAROM

 La filière aromatique est un acteur économique majeur de la région Provence Alpes Côte d’Azur, avec la principale zone de production de plantes à parfum, aromatiques et médicinales (PPAM) et plus de la moitié des productions de cosmétique et de parfum.

La pression du public, des états ou des organisations internationales, la sécurité des consommateurs et  la protection de l’environnement conduisent à la définition et à la mise en œuvre de nouvelles normes réglementaires. L’entrée en application de la réglementation REACH et prochainement du 7éme amendement à la directive cosmétique sont de réelles menaces pour les PME de la filière

Face à ces enjeux et surmonter les menaces majeures auxquelles elle est exposée, l’ensemble de la filière aromatique implantée dans le Sud Est de la France, s’est réuni pour créer le Pôle de Compétitivité Parfums Arômes Senteurs Saveurs (PASS). Les acteurs majeurs régionaux de la filière de la filière, tels des syndicats nationaux (PRODAROM, SNIAA) association professionnelle (Cosmed), structures d’animation de systèmes productifs locaux (UESS, Club des Entrepreneurs du Pays de Grasse) ont été la base de cette démarche. Transformer les exigences réglementaires en opportunités de recherche et développement est le défi emblématique du Pôle de compétitivité PASS. Cette ambition incluse également la formation des étudiants et des salariés qui doivent aussi s’adapter aux mutation auxquelles est explosée la filière.

Pour réaliser cette ambition, il a défini une stratégie scientifique autour de trois axes majeurs : la mise au point de méthodes d’analyses toxicologiques, le développement de méthodes analytiques ou de production respectant les nouvelles normes et sources de compétitivité pour les entreprises et la valorisation de la biodiversité régionale avec l’objectif de devenir un centre européen majeur de caractérisation d’ingrédients..

Cette stratégie a permis d’initier 11 projets de R&D pour un montant total de dépenses R&D de plus de 18 millions d’euros et plus de 4,5 M€ de financement obtenus.

 

En soutien de cette stratégie, le Pôle de Compétitivité PASS s’est également engagé dans un projet structurant majeur qui consiste en la création d’une plate-forme partenariale de chimie analytique. L’objectif d’une plate-forme partenariale est de regroupe en un lieu unique des chercheurs académiques et privés autour de projet de R&D et d’équipement de haute technologie.

Le Pôle PASS a ainsi initié un projet autour d’un programme de R&D avec trois axes majeurs :

– l’étude des mécanismes de dégradait des matières premières naturelles,

– l’identification et la caractérisation des produits présents dans les extraits naturels notamment en support des besoins réglementaires mais aussi pour identifier de nouveaux composés actifs, le RIFM a été sollicité pour devenir partenaire de ce projet

– l’authentification du naturel pour protéger les industriels des adultérations mais aussi pour développer des processus de certification et de qualité, avec donc la volonté d’être un acteur des processus normatifs,

La structuration juridique de ce partenariat public-privé proposée est une fondation partenariale dont le capital minimale à constituer est 150 k€ répartie entre l’université pour 51% et les industriels 49%.Le projet bénéficie du soutien fort des industriels du Pöle PASS qui l’ont déjà signifié par écrit et des universités de la région. Ce projet sera évalué dans le cadre du projet comité de programmation du contrat de Plan – Etat Région de février 2009.

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La GC/MS/MS au service des allergènes. C. SOULIER, ARGEVILLE SA.

La spectrométrie de masse occupe une place privilégiée grâce à ses caractéristiques : sensibilité, limite de détection et surtout variété des applications. Le couplage entre la chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie de masse apparaît comme la technique de choix pour l’analyse des allergènes dans les parfums. Cependant, la présence d’interférents rend l’analyse chromatographique difficile, à tel point que, malgré les enjeux économiques et légaux, il n’existe pas aujourd’hui une méthode validée pour la détection et la quantification de ces composés. Un détecteur idéal devrait fournir le plus d’informations structurales possible afin de permettre l’identification certaine de tous les composés élués et être sélectif, c’est-à-dire permettre l’identification de substances cibles dans un mélange. L’apport de la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS/MS) est un atout majeur dans ce domaine et permet de limiter la détection de faux positifs et de faux négatifs. Cette présentation s’attache à rappeler les principes de la technique. La poursuite de ces travaux devrait aider à cerner plus précisément les points forts et les limitations de la méthode en confrontant le système dans un mode d’analyse de routine. Par ailleurs, il sera également intéressant de confronter les résultats obtenus à ceux que l’on pourrait obtenir sur un spectromètre de masse à trappe ionique.

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GC-GC :MS et GCxGC/MS : 2 techniques complémentaires. J . PRUVOST, SHIMADZU.

Les échantillons complexes poussent la chromatographie gazeuse capillaire à ses limites. Le nombre de composés présents dans ces échantillons est supérieur à la capacité de séparation des colonnes capillaires, ainsi de nombreuses composés présentent des co-élutions. Pour pallier à cette problématique, il est possible de coupler 2 colonnes capillaires différentes. Toutefois pour obtenir des résultats performants, il est indispensable d’introduire un accessoire entre ces 2 colonnes dans le but de procéder à une réinjection des composés élués de la première colonne dans la seconde colonne.Sur ce principe, 2 techniques coexistent : la technique de GCMS Bidimensionnelle (MDGC, heartcutting ou GC-GC) et la technique de GCMS comprehensive (2D-GC ou GCxGC). La MDGC(MS) consiste à collecter un certain nombre de « fractions » en sortie de première colonne et de réinjecter chacune de ces fractions, aussitôt après leur collection, dans une deuxième colonne. Cette technique nécessite un accessoire de « MULTI-Deans switch », développé par Shimadzu, permettant de faire une seule ou une infinité de « fractions » sans décalage des temps de rétention sur la première dimension. De plus, pour optimiser les séparations sur les 2 colonnes, l’utilisation de 2 fours sont indispensables. Toutes ces caractéristiques sont offertes par la MDGC-2010. La GCMS Comprehensive consiste à collecter en permance des fractions et à les réinjecter en permance dans la deuxième colonne. Cette technique nécessite un GCMS suffisamment rapide à temps d’inter-scan faible, tel que la série GCMS-QP2010. Ces 2 techniques sont complémentaires. La MDGC(MS) offre une très grande résolution séparative sur la deuxième dimension, ce qui n’est pas le cas de la GCMS Comprehensive, alors que la GCMS Comprehensive augmente la résolution séparative sur la totalité de l’échantillon, ce qui n’est pas le cas de la MDGC(MS).

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Authentification d’extraits de rhum. Auteurs : S. LAVOINE, CHARABOT.

Les absolues et extraits de rhum sont des produits concentrés à très haute valeur ajoutée  pour les arômes et la parfumerie.Ces extraits peuvent être obtenus de manière traditionnelle par extraction à l’aide de solvants spécifiques ou bien par le CO2 à l’état supercritique.Des études ont été menées sur la composition de ces produits mais peu traitent de leur authentification. Nous avons entrepris une étude sur les produits du marché et avons observé de grandes disparités. L’étude des profils chromatographiques est une première approche intéressante, mais ce sont les aspects isotopiques qui vont être déterminants.En effet la canne à sucre, plante de métabolisme C4 produit des métabolites dont les valeurs en δ13C sont bien particulières. On peut ainsi distinguer un produit pur d’un mélange (composition).

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